ph計(jì)使用單位審計(jì)時(shí)提出如下問(wèn)題：需要三點(diǎn)校正，2點(diǎn)是不夠的。用7.004.01做的校正，如果再需要第三點(diǎn)是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個(gè)緩沖液呢?該如何確定?
1、其實(shí)，PH電極采第三點(diǎn)校正是多少，主要還是取決于你的樣品情況。正如你所說(shuō)，校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種，根據(jù)樣品最終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的是4.00,6.86,9.18，如果你的樣品更偏近于堿性，則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別，有的要求按順序校準(zhǔn)，有的則沒(méi)有要求，儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別，需要參見(jiàn)相關(guān)儀器使用說(shuō)明書(shū)。
2、不管是什么樣的pH計(jì)，pH=7這個(gè)點(diǎn)是必須校正的，而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。做校正時(shí)從7.0開(kāi)始，選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測(cè)定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求，如果對(duì)其要求很高，才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn)，有模式可選，可直接用該模式。有些沒(méi)有的，一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì)，即校對(duì)兩次。
3、我們通常用的是7，4，10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。
那么閑置了很久的，而且電極也沒(méi)放在保護(hù)液里，要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配?使用要注意些什么細(xì)節(jié)呢?
（一）保養(yǎng)
1、pH玻璃電極的貯存
短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中; 長(zhǎng)期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)�？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí)，可用5%HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：
(1)浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2)氨浸泡：當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3)真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過(guò)液接界，除去機(jī)械堵塞物。
(4)煮沸液接界：銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應(yīng)將電極冷卻到室溫。
(5)當(dāng)以上方法均無(wú)效時(shí)，可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
1、同一樣品，兩次測(cè)量的 pH值不一樣？
溫度變化或樣品本身發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，都會(huì)引起 pH值的變化。所以，應(yīng)盡量保持溫度一致，并且避免化學(xué)反應(yīng)。
2、同一樣品，同時(shí)在兩臺(tái) pH計(jì)上測(cè)量，讀數(shù)不一致？
由于兩臺(tái) pH計(jì)的校正條件不一樣（如不同時(shí)間做的校正），造成測(cè)量值有差異。所以要用同一緩沖液在同一時(shí)間里對(duì) pH計(jì)進(jìn)行校正，然后再同時(shí)測(cè)定。
3、為什么緩沖液在有效期內(nèi)已經(jīng)變質(zhì)不能使用了？
緩沖液的有效期是指未開(kāi)封使用狀態(tài)下的保存期。一旦開(kāi)封使用后，由于空氣中各種霉菌的作用，緩沖液較易變質(zhì)。
注意：已使用過(guò)的緩沖液，千萬(wàn)不能倒回原裝瓶中。
4、電極需多久校準(zhǔn)一次？
電極的校準(zhǔn)頻率取決于電極的使用、保養(yǎng)、樣品性質(zhì)以及測(cè)量精度等具體情況。 建議每天校準(zhǔn)一次，最長(zhǎng)不要超過(guò)每周一次校準(zhǔn)。 更換電極以及長(zhǎng)時(shí)間不使用，在使用前必須先校準(zhǔn)。
5、如何保養(yǎng) pH電極？
電極使用一段時(shí)間后，若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況，可嘗試下列方法:
①若測(cè)量樣品中含有蛋白質(zhì)，可用胃蛋白酶 /鹽酸洗液清洗電極膜。
②若測(cè)量樣品為油性/有機(jī)液體，可用丙酮或乙醇沖洗。
③若發(fā)現(xiàn)電極液絡(luò)部變臟變黑，可用硫醇清洗液清洗液絡(luò)部。
④活化電極膜，活化方法：電極再生液浸泡 30秒，再用 3mol/L KCl溶液浸泡 5小時(shí)。
6、樣品溫度為 10℃，此時(shí)儀表顯示的是 10℃還是 25℃下的 pH值？
酸度計(jì)顯示的是溶液在當(dāng)前溫度下的 pH值,若在 10℃測(cè)量，儀表顯示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH，必須把溶液溫度升/降溫至 25℃，再進(jìn)行測(cè)量。酸度計(jì)的溫度補(bǔ)償指的是補(bǔ)償溫度對(duì) pH電極的影響，但不能將任何溫度下的 pH值補(bǔ)償?shù)?25℃。
7、為什么電極放在 pH7.00的緩沖液中校正后，顯示為 7.02？
此時(shí)緩沖液溫度在 20℃左右。由于緩沖液的 pH值會(huì)隨溫度變化有小量變化，7.00只是緩沖液在25℃下的值，而緩沖液在 20℃時(shí)的值應(yīng)為 7.02。pH計(jì)能自動(dòng)補(bǔ)償溫度對(duì)緩沖液的影響以保證測(cè)量精度。
8、pH電極壽命有多長(zhǎng)？
pH電極的壽命與測(cè)量樣品的性質(zhì)、樣品溫度及使用的頻率、保養(yǎng)情況有關(guān)。 在正常使用、正確保養(yǎng)的情況下，pH電極壽命為 1至 2年。
9、檢測(cè)pH計(jì)準(zhǔn)不準(zhǔn)?
測(cè)pH計(jì)準(zhǔn)不準(zhǔn)?唯一可靠和最簡(jiǎn)單的方法就是以pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)進(jìn)行檢定。取三個(gè)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：pH6.86、pH4.00、pH9.18（最好是新鮮配制并且溫度相同），以pH6.86進(jìn)行定位校準(zhǔn)，以pH4.00進(jìn)行斜率校準(zhǔn)，然后測(cè)試pH9.18看pH計(jì)是否準(zhǔn)確，是否合格立見(jiàn)分曉。如果精度不合格，還可以進(jìn)一步判斷是pH計(jì)有問(wèn)題還是pH電極有問(wèn)題。
10、pH計(jì)數(shù)字不穩(wěn)定現(xiàn)象原因總結(jié)
①檢查電極是否已損壞；
②應(yīng)該是電極使用的時(shí)間太長(zhǎng)了，先校準(zhǔn)看一下是否有效；
③可試下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探頭；
④清洗一下玻璃球，是不是時(shí)間長(zhǎng)了，上面附著了一些有機(jī)物，導(dǎo)致反應(yīng)不靈敏；
⑤在水中存在著一個(gè)化學(xué)平CO2+H2O→H++HCO3-，由于一般的純水或地表水都顯弱堿性導(dǎo)致該平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)故pH會(huì)一直上升；
⑥在被測(cè)水樣中加入中性鹽（如，KCl）作為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，改變?nèi)芤褐械碾x子總強(qiáng)度，增加導(dǎo)電性，使測(cè)量快速穩(wěn)定。此方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6P04.3-93中規(guī)定：“測(cè)量水樣時(shí)為了減少液接電位的影響和快速達(dá)到穩(wěn)定，每50mL水樣中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”雖然此方法改變了水樣中的離子強(qiáng)度，在一定程度上引起了其pH值得變化，但經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明此變化在數(shù)值上只改變了0.01pH左右，是完全可以接受的。但采用這種方法時(shí)，一定要注意所加的KCL溶液不應(yīng)含任何堿性或酸性的雜質(zhì)。因此，KCl試劑要采用高純度的，所配溶液的水質(zhì)也要高純度的中性水質(zhì)
方法/步驟
1，儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。在測(cè)量電極插座處拔去Q9短路插頭;在測(cè)量電極插座處插上復(fù)合電極;如不用復(fù)合電極，則在測(cè)量電極插座處插上電極轉(zhuǎn)換器的插頭;玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處;參比電極接入?yún)⒈入姌O接口處。
2，電源接通后，按“pH/mV”按鈕，使儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，預(yù)熱30min。按“溫度”按紐，使顯示為溶液濕度值(此時(shí)溫度指示燈亮)，然后按“確認(rèn)”鍵，儀器確定溶液溫度后回到pH測(cè)量狀態(tài)。
3，把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=6.86(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵(此時(shí)pH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值;然后按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍。
4，把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵(此時(shí)pH指示燈閃爍，表明儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值，然后按“確認(rèn)”鍵，儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，pH指示燈停止閃爍，標(biāo)定完成。
5，重復(fù)5～6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。
以上就是小編為大家介紹ph計(jì)校準(zhǔn)方法及步驟，看完這篇文章，相信大家會(huì)對(duì)ph計(jì)校準(zhǔn)有了一定的了解，ph計(jì)在我們?nèi)粘Ｉ钪计鹬匾淖饔�，特別是對(duì)于當(dāng)今時(shí)代，經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，工業(yè)化水平增加，不注重環(huán)保，雨水很有可能就變成我們不再適應(yīng)的酸堿度，接著造成一系列的問(wèn)題出現(xiàn)，現(xiàn)在運(yùn)用ph計(jì)，可以準(zhǔn)確測(cè)量并達(dá)到提前預(yù)防的作用，所以掌握ph計(jì)校準(zhǔn)的方法，顯得尤為重要。 www.labour.ac.cn www.369yb.com
